02/28/2019

Geoblogi: Ensimmäinen Raman-mikroskooppi GTK:lle

Text:
Jukka Laukkanen, Erikoistutkija
Hannu Tapani Makkonen, Ryhmäpäällikkö

Raman-mikroskoopit tulivat markkinoille 1974, minkä jälkeen laitteistojen ja ohjelmistojen kehitys on ollut nopeaa. Menetelmä perustuu intialaisen fyysikon Chandrasekhara Venkata Ramanin löytämän Raman-sironnan käyttöön. Ensimmäisiä Raman-mikroskooppeja käytettiin geotieteissä ja erilaisissa teollisuuden sovelluksissa. Nykyään laitteen pääkäyttäjät löytyvät lääkeainetutkimuksen, kemian, biologian, rikostutkimuksen ja kulttuuriperintötutkimusten parista.

Geologian tutkimuskeskuksen Mineraalitekniikka ja materiaalit -yksikköön Outokumpuun hankittiin tammikuussa 2019 Renishawin InVia Qontor Confocal Raman-mikroskooppi (kuva 1). Laitteisto on tarkoitettu erityisesti mineraalien tunnistukseen, koska Mineral Liberation Analyzer (MLA) -tutkimuksissa on tarvittu suurempaa varmuutta joidenkin mineraalien nimeämiseen (kuva 2). Laitteisto on varustettu kahdella laserilla (532 ja 785 nanometriä). Näytteeseen osuessaan lasersäteen halkaisija on suunnilleen 1 mikrometri (µm), mikä mahdollistaa pientenkin mineraalirakeiden tunnistamisen. Syntyvien spektrien identifiointiin käytetään Arizonan yliopiston RRUFF-tietokantaa, joka on kattavin mineraalien Raman-spektrikirjasto sisältäen lähes kaikki mineraalit pois lukien jotkin harvinaiset mineraalit sekä faasit, jotka eivät tuota Raman-informaatiota, kuten metallit. Fluoresenssi haittaa usein Raman-tutkimuksia ja voi pahimmillaan peittää näytteestä tulevan Raman-informaation. Tämän vuoksi laitteisto on varustettu kahdella laserilla, joita vaihtamalla pyritään vähentämään fluoresenssin häiritsevää vaikutusta tai poistamaan se kokonaan.

Raman-mikroskoopin tyypillisin sovellus on faasien tunnistus, mutta sillä voidaan tehdä myös Raman-kuvantamista (kuva 3) ja faasien pitoisuusmäärityksiä. Mineraalien sulkeumatutkimukset ovat olleet perinteinen sovelluskohde, mutta tässä vaiheessa laitteistoon ei hankittu kuumennuspöytää.

Asennuksen yhteydessä saatiin laitteiston ja ohjelmiston käyttöön kolmen päivän peruskoulutus, joka mahdollistaa laitteiston itsenäisen käytön. Opeteltavaa asiaa on paljon ja osin oppiminen tapahtuu yrityksen ja erehdyksen kautta. Maaliskuussa järjestetään kolmen päivän syventävä koulutusjakso ja toukokuussa viimeinen kahden päivän koulutus.

Ensimmäiset käyttäjäkokemukset uudesta laitteesta ovat olleet myönteisiä. MLA:lla löydetyt mineraalirakeet löytyvät Raman-mikroskoopissa helposti koordinaattien muunnoksen avulla. Nämä MLA:lla tunnistamattomiksi tai epävarmoiksi jääneet mineraalit on pystytty nimeämään Raman-tekniikalla. Laite on osoittanut vahvuutensa mm. litium-mineraalien ja polymorfisten faasien tunnistuksessa.

Tutkittavat näytteet voivat olla mikroskooppipreparaatteja, kiven kappaleita, kairasydännäytteitä, yksittäisiä kiteitä, jauheita tai nesteitä. Rajoittava tekijä on näytteen koko, koska tutkittavan näytteen täytyy sopia 70 x 100 mm mikroskooppipöydälle.

Toivomme teidän ottavan yhteyttä allekirjoittaneisiin, mikäli kiinnostuksenne Raman-mikroskopiaan heräsi.

Kuva 1. Renishawin InVia Qontor Confocal Raman-mikroskooppi asennettuna Outokumpuun MMA-yksikköön.
Kuva 2. Esimerkki mineraalien tunnistamisesta. Magnetiitti ja hematiitti tuottavat erilaiset Raman-spektrit mahdollistaen näiden mineraalien pitoisuusmittauksen käyttäen Raman-laitteistoa. MLA:lla magnetiitin ja hematiitin EDS-spektrejä ei pystytä erottamaan.

 

Kuva 3. Esimerkki Raman-kuvantamisesta. Kuvassa on pyrokseenin suotaumalamelleja.

Lisätietoja:

Jukka Laukkanen, Mineraalitekniikka ja materiaalit, jukka.laukkanen@gtk.fi

Hannu Tapani Makkonen, Mineraalitekniikka ja materiaalit, hannu.t.makkonen@gtk.fi

 

 

 

Jukka Laukkanen

Text: Jukka Laukkanen

Jukka Laukkanen toimii prosessimineralogian ryhmän erikoistutkijana Mineraalitekniikka ja materiaalit -tulosyksikössä Geologian tutkimuskeskuksessa Outokummussa.

Hannu Tapani Makkonen

Text: Hannu Tapani Makkonen

Hannu Tapani Makkonen toimii prosessimineralogian ryhmän päällikkönä Mineraalitekniikka ja materiaalit -tulosyksikössä Geologian tutkimuskeskuksessa Outokummussa.